《食品安全導刊》刊號:CN11-5478/R 國際:ISSN1674-0270

登陸 | 注冊 | 設為首頁 | 加入收藏

体彩十一运夺金技巧:?水產品中硝基呋喃代謝物液相色譜串聯質譜測定方法

十一运夺金基本走势图 www.krbxj.icu 2018-11-12 17:21:13 來源: 食品安全導刊

評論0  我來說兩句

□ 侯冰 林威 宋文 宋之光 金楓清 丹東市檢驗檢測認證中心

1 材料與方法

1.1 試劑與儀器

提取液、快速衍生試劑:廣州潤坤生物科技有限公司;AOZ:100μg/mL,農業部環境?;た蒲屑嗖饉?AHD、SEM:純度≥99.0%,Dr.Ehrenstorfer;AMOZ、D4-AOZ、D5-AMOZ、13C3-AHD、13C-15N-SEM:純度≥98.0%,WITEGA。

XEVO TQD液相色譜-串聯質譜儀:美國Waters公司;ME2002電子天平:瑞士梅特勒-托利多公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品的前處理

1.2.1.1 水解和衍生化

稱取試樣2g(精確至0.01g),加入混合內標溶液100μL,加入1mL水震蕩3min,加入1mL提取液,震蕩混合1min,在4000r/min下離心5min。倒出上清液,加入100μL快速衍生試劑,置于55~60℃的恒溫水浴鍋中衍生60min。

1.2.1.2提取和凈化

取出水解和衍生化樣液冷卻至室溫,加入5mL 0.1mol/L的磷酸氫二鉀,并用1mol/L的氫氧化鈉溶液調pH至7.4,混勻。用8000r/min離心10min,以小于2mL/min的流速過PEP-2小柱(規格為60mg/3mL,用5mL甲醇、5mL水活化),并用10mL的水洗滌固相萃取小柱,負壓抽干柱子15min。用5mL乙酸乙酯洗脫,60℃下氮氣吹干。用流動相定容至1mL,上機分析。

1.2.2儀器條件

1.2.2.1色譜條件

色譜柱:C18色譜柱(2.1×50mm,1.7μm);流動相:A為0.1%甲酸的水溶液,B為乙腈;流速:0.45mL/min;柱溫:40℃;進樣量:10μL;梯度洗脫程序:0~0.2min,A為90%,B為10%;0.2~3min,A為10%,B為90%;3~5min,A為10%,B為90%;5~7min,A為90%,B為10%。

1.2.2.2質譜條件

毛細管電壓:2.6kV;離子源溫度:150℃;去溶劑溫度:350℃;離子源:電噴霧離子源(ESI),正離子模式,多反應監測模式(MRM)。

2 結果與討論

2.1 標準工作曲線

配制適當濃度的硝基呋喃代謝物標準混合溶液,除不加樣品外,余下操作同樣品前處理步驟。結果顯示,各曲線線性關系良好(相關性系數>0.99)。以該4種物質在儀器上的信噪比S/N=3作為方法檢出限,4種硝基呋喃類代謝物的標準曲線見表1。

2.2 回收率試驗和精密度試驗

取陰性三文魚樣本進行加標試驗,加標量為0.5μg/kg,平行測試3個樣本(n=3),回收率試驗和精密度試驗結果見表2。結果表明,本方法準確度較高,4種硝基呋喃類代謝物的加標回收率在90%~105%之間,重復性較好(RSD<5%)。

3 研究結論

水產品用提取液提取,快速衍生化試劑衍生,經固相萃取小柱凈化后,分析物采用液相色譜—串聯質譜儀測定,內標法定量。4種硝基呋喃代謝物工作曲線線性關系良好(R2>0.99);方法的檢出限均為0.5μg/kg;方法測定準確度較高,加標回收率在90%~105%之間,重復性較好(RSD<5%)。

微信關注

相關熱詞搜索:

[責任編輯:]

相關閱讀

食安中國 Copyright ? 十一运夺金基本走势图 www.krbxj.icu 2012-2018

京ICP備09075303號-1 海淀分局網絡備案編號:1101085079,1101055372

地址:北京市海淀區西四環中路39號萬地名苑1號樓1004室(郵編100039)

聯系電話:010-88825653   010-88825683  010-64972251   010-88825687   業務咨詢:010-88825689   值班電話:18600563206